近十年來溫度計量領域的發展相對比較不引人注目, 突破性的技術進展不多, 成熟的商品化新產品也不多。究其原因, 可能有兩方面: (1)自ITS-90實施后, 為制訂90溫標提出主要問題得到大致解決, 需要有一個實施的穩定期, 而溫標方面新的突破則仍在探索中; (2) 由于溫度是計量的基本量之一,溫度測量發展得很早, 在工業生產上相對其他參數(如流量、 物位等導出量)更為成熟, 生產中的大部分問題, 目前的儀表和方法都可基本解決。因此近年來溫度計量方面的發展, 大致集中在以下幾個方面:
( 1)如何將ITS-90更方便、更準確地傳遞到工作用的溫度計;
( 2)在溫度計量及儀表中采用高新技術,尤其是信息技術;
( 3)在有特殊要求, 傳統技術難以解決的測溫場合進行重點應用研究和探索。
本文將介紹以上幾方面發展的一些信息。雖然在熱力學溫度測量和實現90 溫標技術方面都有很多進展, 但就不在本文介紹了。
1. 溫度固定點
除作為溫標定義點的固定點, 仍在不斷改進外, 為了方便而實用地傳遞溫標, 以及提高校準工作的準確性, 近年來有兩類固定點備受關注, 得到較大發展。
1. 1 高溫非定義固定點
最引人注目的是高溫范圍各種金屬-碳共晶點的發展。在ITS-90的定義固定點中溫度最高的是銅凝固點(1084.62℃) , 在更高的溫度溫標是用輻射法外推定義的, 實用上十分不便, 而且高溫時的不確定度也大。雖然CCT發布了一系列的溫度更高的純金屬相變點作為補充, 常稱為第二類固定點, 如鈀、鉑等, 但它們的溫度仍不夠高, 而且有些很難制成定點輻射黑體。所以, 以日本計量研究所(NRLM) 為首的不少國家研究所, 都在研究發展金屬- 碳共晶點, 以便能在銅點到2500℃間實現一系列的定點黑體。已發表的定點有鐵- 石墨(1153℃) , 鎳- 石墨(1329℃) , 鈀-石墨 (1492℃) , 銠-石墨(1657℃) , 鉑-石墨(1738℃) , 釕-石墨(1953℃) , 銥-石墨(2290℃) 和錸-石墨( 2474℃)等。這些共晶點的熔化溫坪的復現性優于70mK, 并優于凝固溫坪的復現性。研究工作包括定點的結構、 熔解及凝固特性、提高復現性以及確定這些點在溫標上的準確數值。后者已開始通過國際合作, 在若干個國家計量標準實驗室進行。在高于2500 ℃的范圍, 還嘗試了碳化物- 碳共晶點, 如TiC- 石墨共晶點, 其熔點約2755。這些定點可用于校準輻射溫度計, 也有可能代替溫度燈作傳遞標準, 還有可能用于熱電偶的校準。未來的溫標(如果采用這些點的話)會可能因增加了內插點而降低不確定度。
1. 2 實用小型固定點裝置
這些裝置與實現ITS-90的國家計量標準實驗室用的固定點裝置相比, 其溫度不確定度雖然略大一些, 但卻遠小于通常比較法校準所產生的不確定度。近年在中溫范圍發展了一系列小型固定點裝置, 包括水三相點,鎵、銦、錫、銻、鋅、鋁等金屬定點裝置。結構上有為實驗室測量用的裝置, 其金屬定點瓶的尺寸為長約220mm, 直徑約40mm。它們的不確定度較小, 金屬凝固點的不確定度可優于1mK (Sn、In、Zn 點)。還有一些更小型的, 可以制成便攜式, 用于在工業現場為溫度計作周期檢定。國外除各研究所研制、建立這類小型固定點裝置外, 工業界已作為產品投入商業生產(如美國Har t 公司) , 裝置上配有控制、顯示裝置及專用軟件。
2. 干井式校驗器
在常用范圍內對工作溫度計的校準, 通常是用攪拌式液體槽和管式校驗爐。它們都較龐大, 而且使用不大方便, 于是人們就嘗試用金屬塊(metal block)作為恒溫腔體, 置于加熱爐中溫度較均勻的地方, 標準和被校的溫度計通過導管插入金屬塊的插孔(well)中, 利用金屬塊良好的熱傳導能力和較大的熱容, 獲得較好的溫度均勻性和穩定性, 作為比較法校準的恒溫比較熱源。隨著科技的發展, 現在通過對爐子的分段加熱、程序加熱,已可制造出體積小、升降溫快、溫度均勻性好的裝置, 裝置上并安裝有以計算機為核心的控溫、測溫儀器。作為一個給出標準溫度值的計量器具, 在國外叫做干井式校驗器(Dry- well calibrator) , 也可叫做金屬塊校驗器(Metal block calibrator) , 或溫度塊校驗器(Temperature block calibrator) , 供實驗室和現場校準用, 十分方便。目前不但市場上已有成系列的產品, 各國的國家計量標準研究部門也投入力量進行工作。這種類型的校驗器已在國際計量領域獲得普遍的認可, 國外約90%的工業溫度計的校準工作是用干井式校驗器實施的。為保證它作為一個計量器具用于傳遞溫標的準確性, 歐洲一些國家的計量標準研究機構對它們進行試驗比對, 并制訂了歐洲的 溫度塊校驗器的校準導則, 在2000 年以 EA10/ 13 出版物頒布。標準實驗室的干井式校驗器, 在600~1064范圍, 從插孔底部起40~ 80mm 內, 具有0. 05℃的溫度均勻性, 用來校準熱電偶時的準確性為0. 2。商品生產的校驗器具有0. 1以內的溫度均勻性, 不同的校驗器可復蓋從- 25~ 650℃的范圍, 校驗的準確度為±0.25~ 0.5 ℃ , 重量在2.7~ 5.4kg 之間。結構上除實驗室用的形式外, 還有做成便攜式的, 供現場校準之用。校準的對象除熱電偶、熱電阻外, 還有做成用于輻射溫度計校準用的黑體型的校驗器。我國干井式校驗器的研制和用它們來校準工業溫度計的工作也開展了相當長的時間, 如上海工業自動化儀表研究所就開發并生產過不同溫度范圍、不同精度的各種干井式校驗器。但我國的這類裝置, 通常不包括標準溫度計和相應的測量儀表, 因此不給出標準溫度值, 嚴格地說, 它們還是比較式溫
3. 熱電偶和熱電阻
3. 1 純貴金屬熱電偶的研究
由兩種純金屬組成的熱電偶, 因其材料均勻性遠優于合金材料, 因而穩定性會好得多。在鉑銠合金熱電偶(S、R型)的不確定度已很難提高之后, 人們開始尋找由純貴金屬組成的熱電偶, 以代替S和R型熱電偶, 作為傳遞的標準。在80年代是鉑-金(Pt/ Au)熱電偶研究的高潮, 它的優良的熱電穩定性和均勻性已得到確認, 并在各國的計量標準工作中廣泛應用。但在我國, 它尚未得到官方的認可, 即在法定的傳遞系統中, 仍沒有它的位置。但它的工作上限受金的熔點的限制, 只能到1000。因此90 年代以來鉑-鈀( Pt/ Pd)熱電偶的研究甚為引人注目。研究表明, Pt / Pd 熱電偶的特性遠優于Pt Ph 合金系熱電偶, 其均勻性極佳, 在使用2000 小時后, 因氧化引起的漂移小于50mK。在經過一定時間的高溫老化后, 熱電-溫度關系就趨于穩定。據報導, 在1100 ℃爐內退火時, 在500小時內Ag點熱電勢值共變化了約80mK, 經過退火后在1100攝氏度的變化率降至10mK/100小時。使用到1300℃ , 它仍有
3. 2 用工業級鉑熱電阻作為傳遞的標準
石英保護管的長桿型標準鉑電阻溫度計雖然是實現和傳遞溫標的標準儀器, 但在許多工作溫度計的校準場合, 其結構并不適合作傳遞標準, 而且它的精確度太高, 常常比被校溫度計(如工業鉑熱電阻) 高出幾十倍以至上百倍, 超出傳遞鏈的要求, 是不合理的。在這些校準工作中, 需要一種尺寸較小, 不易損壞而精確度又合乎要求的標準器。工業級鉑熱電阻元件經多年研究, 其穩定性相當好, 并已得到國際上的確認, 用這些元件制成溫度計, 單獨分度并按一定程序周期檢定, 完全可以作為一種傳遞標準。除穩定性外, 分度方程也是一個重要的不確定度來源, 因為它的分度關系并不符合國際溫標中規定的標準鉑電阻溫度計的分度方程。如果沿用工業鉑熱電阻的分度方程(Callendar - Van Duson方程) , 則可能帶來40mK 的不確定度。研究表明, 在Callendar-Van Duson方程的基礎上加以修正, 可把這個不確定度減至10mK 以內。意大利已在國家計量檢定系統中正式確認了用工業級鉑熱電阻作為傳遞標準的方法。在我國, 這種方法實際上在一些計量、 研究單位已長期應用。雖然目前這種方法還未在全國計量系統中取得合法地位, 但我國溫度標準器具計量技術委員會已決定并開始采取必要步驟, 使這種合理的方法合法化。
3. 3 熱電偶用于特殊場合的測溫
在許多測溫十分困難的工業場合, 主要問題是“保護”, 即為常規的熱電偶絲提供良好的、有針對性的保護, 以抗拒惡劣的環境,在保護問題上, 一直有探索和進展。為了解決鎢-錸熱電偶高溫下無法在氧化氣氛工作中的問題, 美國在保護管內人為制造非氧化氣氛, 另一種已在工業上應用的辦法是用復合管型的實體熱電偶, 保護管用兩種不同種類、有不同用途的材料復合而成, 可以是金屬或陶瓷, 或金屬陶瓷。這樣提高了耐磨、耐腐蝕的性能。我國東北大學長期在這方面從事研究, 其成果已在鋁、銅、鋼鐵等冶金行業的不同生產過程的應中獲得成功。
4. 輻射測溫
輻射測溫在近年相對其他的測溫領域顯得活躍些。
4. 1 建立輻射溫度標準的研究
按ITS-90定義的標準儀器直接來傳遞溫標給輻射測溫儀表是不現實的, 也不方便,因而各國都在研究用輻射溫度計作標準傳遞溫標, 即以標準輻射溫度計的輸出來定義溫度值。習慣上常用建立輻射溫標這個詞。這工作包括以下幾個環節:
( 1)研制可作為標準器的輻射溫度計( 或叫光電溫度計)。德國PTB發展了LP2、LP3標準輻射溫度計, 具有很高的線性度和很低的噪聲平(1800K時在2ms的平均值僅約2mK) , 作為商品的名義精度為0.1%, 重復性為0.03% 至0.1%, 測量范圍為1000~3400K。
( 2)建立一批固定點黑體和以標準鉑電阻溫度計為標準的比較黑體。
( 3)建立標準輻射溫度計的輸出與溫標的關系, 研究它的不確定度。為了確認所建立的溫標不確定度, 各國國家計量標準研究機構開展了一系列的比對工作。
4. 2 對目標尺寸影響(SSE)的研究
在上述工作中, 輻射溫度計的目標尺寸影響的研究重要性日漸顯得突出。由于溫度計光學系統無法嚴格限制入射能量的目標尺寸,因而當同一溫度計測量不同尺寸黑體輻射源, 或在不同距離安裝時, 會給出不同的輸出值, 這是建立的輻射溫標的一個重要的不確定度來源。為此各國對這個影響的數值、測試方法進行了較詳盡的研究。對LP3 溫度計, 當其目標直徑由10mm 變至70mm 時,SSE 小于1.2×0.001; 在 1500K 當距離在458~ 1005mm變化時, 輸出變化為0.15K。在工作輻射溫度計中, 這種誤差來源一直受到重視, 但因通常設計目標大, 嚴格地試驗的條件不易滿足, 所以對個問題的研究不像標準溫度計這樣細致。
4. 3 技術條件及標準性能測試方法的規范化
對工作級輻射溫度計的技術條件、校準及性能測試方法, 國際上一直沒有權威性、規范性的文件, 有此類法規的國家也不多(我國是其中之一)。由于輻射溫度計的應用越來越廣, 并由工業發展到日常生活(紅外耳溫計的產量已數百萬只) , 這方面需求的呼聲也日益強烈。1996 年OIML 發布了全輻射高溫計的國際文件( International Document) , 近來 IEC也在起草輻射溫度計的國際標準, 從而開始國際規范化的工作。IEC 草案中的校準、測試方法與OIML 的文件基本一致。值得注意的是校準方法中與我國的檢定規程和標準有明顯的不一致之處。國際文件規定校準時溫度計應瞄準的目標是黑體腔腔口, 這樣定義理論上嚴格而明確, 但對工業溫度計很難實施, 而中國規定瞄準腔底, 定義不如前者嚴格, 但方便實施。如何應對值得我們注意, 需要加以討論研究。
4. 4 光通道熱轉換器( Light conduit ther- mal conver tor )
它有許多叫法, 也叫光偶, 或代替熱電偶的輻射測溫探頭, 或符合熱電偶關系的紅外測溫探頭(IR-TC)。它有類似熱電偶外保護套管的套管, 插入被測介質中, 在套管出口附近安裝小型輻射測溫探頭, 用透鏡聚焦瞄準套管底部(相當于黑體腔)或不用透鏡而用光纖導光, 通過信號處理, 直接輸出與熱電偶分度特性相同的毫伏信號。它避免了熱電偶材料高溫下的漂移, 也避免了輻射溫度計受對象發射率影響大的缺點, 又吸收了熱電偶能測氣、液介質和在控制系統中配套方便的優點。這種測溫傳感器的設想由來已久, 但長期無法真正實現。由于信息處理技術的進步及輻射測溫技術的進步, 現在已有直接轉換為各種熱電偶分度表輸出關系的產品。在美國已有商品生產, 烏克蘭報導他們的轉換器可測量700~ 1800℃范圍, 在1700K 惡劣環境中使用1000 小時后, 變化不超過2K。
4. 5 消除發射率對輻射測溫的影響
輻射測溫法最大的誤差來源是被測對象發射率的影響。為減少這個影響, 多年來研究過許多辦法。90年代初, 由于硅列陣元件的成熟和計算機技術的進步, 出現了多波長輻射溫度計, 測量多個波長的輻射信號并計算其比值, 輔以對象發射率的背景知識, 通常可較大地減少發射率的影響。但理論上不能消除這個影響, 實際上在一些情況下仍會產生較大誤差。激光吸收輻射測溫法( Laserabsorpt ion radiation thermometry 即LART )理論上可以完全消除發射率這個影響因素。它利用兩束不同波長的大功率激光, 投射到被測對象表面的兩個點, 使之吸收能量而產生溫升。調節激光的能量, 使兩個點的溫升相同, 測量兩束激光的能量之比, 再測量不投射激光時對象在該兩個波長的輻射能量比, 就可以計算出被測表面的真實溫度。90年代這個方法在英國得到發展, 以后又作為歐洲合作項目進行了進一步研究, 其目的是在工業上解決材料真實溫度測量問題。實驗室測量的結果令人滿意, 證實了這種方法與對象發射率無關。在847~ 1033℃范圍, 對處于同一溫度而發射率相差很大的兩種材料Pt和Inconel(一種耐熱合金) 測量的結果, 相差在3以內。但目前的進展離工業應用還有很遠距離。
5. 光纖測溫
在常規辦法無法測量的場合, 光纖測溫得到較快發展。
( 1)用喇曼反向散射效應測量溫度分布,用以檢測埋于地下的油、氣管線的泄漏。對溫度敏感的光纖沿管線平行地敷設于管線下,測量泥土中的溫度分布。泄漏的油或氣會引起泄漏點附近溫度反常, 改變了光纖的微觀特性, 從而改變了反向散射光的強度, 用時間分辨的辦法分析強度的變化, 即可確定泄漏位置。自動地比較已測量的正常狀態下的溫度分布與出現異常的溫度分布, 可以可靠地檢測泄漏。這種方法可用于管線永久性監測。
( 2)用熒光衰減時間法( fluorescencel lifetime)測溫。溫度探頭的前端是用受激發可
發出熒光的材料制成的敏感元件(如鉻-釔鋁石榴石, 即Cr-YAG) , 產生的熒光按指數曲線衰減, 該指數是溫度的函數。激發光及受激熒光通過光纖傳輸。測量記錄衰減曲線并通過函數自動擬合, 可得到熒光時間值, 從而確定溫度。溫度探頭使用晶狀敏感元件時, 與光纖間需要耦合, 常因耦合不良使測量不可靠。新的研究報導, 如果在蘭寶石光纖
端部摻入Cr3離子, 則可根本上解決這個問題, 并可在-50~ 550℃ 寬廣的范圍使用。
6. 信息技術時代自動化系統中的溫度檢測儀表
工業溫度計主要用于工業過程的測量、控制, 它們和其他參數的檢測儀表一樣, 是工業過程自動化系統中的一部分, 可視為系統中的一個裝置或元件。他們的功能和特性除量值測量外,還需具有滿足系統要求的其他特性和功能。對一個系統而言, 這些特性和功能通常可能比準確度具有更重要的意義。現代的工業過程自動化系統是現場總線控制系統(Fieldbus Control System 即FCS)它是信息技術進入工業自動化后出現的新一代的自動控制系統。現場總線是安裝在制造或過程區域的現場裝置與控制室內的自控裝置之間的數字式、串行、多點通信的數據總線。所有的現場儀表(溫度檢測儀表是其中一種)均接到現場總線上。在一個系統中, 通常不應使用各有不同輸出的溫度計, 必須將輸出轉變成統一的電信號, 這樣溫度計就變成了溫度變送器。在現場總線控制系統中的溫度變送器主要是熱電偶變送器和熱電阻變送器, 也有輻射溫度變送器。為適應這種系統的要求, 它們應具有以下的功能:
( 1)數字化。
( 2)通信功能, 即能遵循不同總線類型規定的通信規約, 實現雙向通信。
( 3)必要的智能, 如自動補償, 自動校正、自動切換量程、 自動切換分度號和自整定等。
( 4)有些場合還要求具有現場模擬指示。同時, 在特性上, 要滿足系統對電磁兼容
性的要求和電源與信號傳輸一致性的要求。目前采用現場總線技術的變送器, 已有適用不同總線類型(如 F. F, Profibus 等) 的產品。我國也已研制成功了現場總線式的熱電偶和熱電阻變送器。這些產品在新的使用現場總線技術的自動化系統中, 得到越來越廣泛的應用, 而且隨信息技術的迅速發展, 會得到越來越快的更新。